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大学化学实验报告

时间:2022-10-13 08:18:28 其他报告 我要投稿

大学化学实验报告

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大学化学实验报告

  实验题目

溴乙烷的合成

  实验目的

1.学习从醇制备溴乙烷的原理和方法

  2.巩固蒸馏的操作技术和学习分液漏斗的.使用。

  实验原理:

  主要的副反应:

  反应装置示意图:

  (注:在此画上合成的装置图)

  实验步骤及现象记录:

  实验步骤现象记录

  1.加料:

  将9.0ml水加入100ml圆底烧瓶,在冷却和不断振荡下,慢慢地加入19.0ml浓硫酸。冷至室温后,再加入10ml95%乙醇,然后在搅拌下加入13.0g研细的溴化钠,再投入2-3粒沸石。

  放热,烧瓶烫手。

  2.装配装置,反应:

  装配好蒸馏装置。为防止产品挥发损失,在接受器中加入5ml 40%nahso3溶液,放在冰水浴中冷却,并使接受管(具小咀)的末端刚好浸没在接受器的水溶液中。用小火加热石棉网上的烧瓶,瓶中物质开始冒泡,控制火焰大小,使油状物质逐渐蒸馏出去,约30分钟后慢慢加大火焰,直到无油滴蒸出为止。

  加热开始,瓶中出现白雾状hbr。稍后,瓶中白雾状hbr增多。瓶中原来不溶的固体逐渐溶解,因溴的生成,溶液呈橙黄色。

  3.产物粗分:

  将接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后,将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冰水浴中冷却,逐滴往瓶中加入浓硫酸,同时振荡,直到溴乙烷变得澄清透明,而且瓶底有液层分出(约需4ml浓硫酸)。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层,将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30ml蒸馏瓶中。

  接受器中液体为浑浊液。分离后的溴乙烷层为澄清液。

  4.溴乙烷的精制

  配蒸馏装置,加2-3粒沸石,用水浴加热,蒸馏溴乙烷。收集37-40℃的馏分。收集产品的接受器要用冰水浴冷却。无色液体,样品+瓶重=30.3g,其中,瓶重20.5g,样品重9.8g。

  5.计算产率。

  理论产量:0.126×109=13.7g

  产率:9.8/13.7=71.5%

  结果与讨论:

  (1)溶液中的橙黄色可能为副产物中的溴引起。

  (2)最后一步蒸馏溴乙烷时,温度偏高,致使溴乙烷逸失,产量因而偏低,以后实验应严格操作。

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